高校地质学报

卷首语

徐夕生, 杨涛, 张文兰

2021, 27(3): 249-1.

摘要 ( 139 )

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杨明, 王浩, 吴石头, 杨岳衡

2021, 27(3): 250-263. DOI: 10.16108/j.issn1006-7493.2021030

摘要 ( 505 )

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黑钨矿是钨矿床中最主要的矿石矿物之一，对其直接开展定年研究能更有效厘定钨成矿时间。黑钨矿通常含有一定量的U且部分样品具有较高的Sm/Nd比，因而U-Pb及Sm-Nd定年方法广泛地被应用到黑钨矿矿床的定年研究中。但是受黑钨矿U-Pb及Sm-Nd定年方法以及黑钨矿样品自身的制约，U-Pb及Sm-Nd定年成功率较低或结果不理想。文章针对黑钨矿在钨矿床U-Pb年代学和Sm-Nd年代学的发展历程进行了系统的梳理与分析，探讨了黑钨矿U-Pb年代学与Sm-Nd年代学的挑战与机遇。同时结合已发表的黑钨矿Lu、Hf数据，针对黑钨矿Lu-Hf年代学的应用前景进行了评估与展望。已有数据表明，黑钨矿中Lu/Hf比值变化范围较大，有潜力作为Lu-Hf同位素定年的良好对象。文章探讨了黑钨矿用于限定钨矿床成矿时代研究中存在的问题及应对方案，旨在促进未来黑钨矿在钨矿床成矿年代学的发展。

高精度稳定锶同位素分析方法综述

陈栩琦, 曾振, 于慧敏, 黄方

2021, 27(3): 264-274. DOI: 10.16108/j.issn1006-7493.2021031

摘要 ( 1055 )

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近年来稳定Sr同位素在同位素地球化学领域越来越受到重视，在表生地球化学、古环境、考古学、地球内生作用及陨石等方面研究都取得了重要成果，这得益于高精度稳定Sr同位素分析方法的发展。文章总结了δ88/86Sr分析方法的关键技术要素。在化学提纯方面，文献中广泛使用Sr特效树脂，用离子交换法实现Sr元素的分离提纯，但Sr特效树脂价格昂贵，且具有难以消除的记忆效应，建议用阳离子树脂代替；在质谱分析方面，主要使用多接收电感耦合等离子体质谱（MCICP-MS）和热电离质谱（TIMS）进行测量，MC-ICP-MS测量具有比TIMS更高的测量效率，但是测量精度略低；对于质量歧视校正，目前使用较为广泛的方法有标样—样品间插法、Zr元素外部校正法以及双稀释剂法，其中双稀释剂法具有较高的测量精度，但在MC-ICP-MS上应用的相关研究较少。目前还缺乏对国际标准样品的δ88/86Sr的详细对比。因此，优化分析流程、提高测量精度以及更多标准样品δ88/86Sr的测定是需要加强的工作。

高精度硅同位素分析方法研究进展

王俊霖, 王微, 魏海珍

2021, 27(3): 275-288. DOI: 10.16108/j.issn1006-7493.2021033

摘要 ( 764 )

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基于碱熔法的改进和多接收电感耦合等离子质谱仪（MC-ICP-MS）的发展，近年来高精度Si同位素组成（δ30Si）分析方法取得了长足进步，分析精度（2SD）自气体质谱仪（GS-MS）时代的±0.15‰~±0.30‰ 提高到优于±0.10‰，足以辨析高温过程中Si同位素发生的微小分馏，并且避免了实验流程中使用含氟等危险化学品。二次离子质谱（SIMS）和飞秒激光剥蚀（fs LA）的发展使得原位Si同位素组成分析精度近期也优化到±0.10‰~±0.22‰。文章对近年来Si同位素分析方法的发展沿革进行综述，探讨建立溶液法MC-ICP-MS的高精度Si同位素分析方法的进展与局限，并比对了国内外各个实验室已发表国际国内Si同位素标准物质测定值，最后总结了硅酸盐地球（BSE）、地壳和陨石等主要地质储库的δ30Si组成范围。

Ba 同位素分析方法综述

田兰兰, 于慧敏, 南晓云, 黄方

2021, 27(3): 289-305. DOI: 10.16108/j.issn1006-7493.2021032

摘要 ( 716 )

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随着实验技术的进步以及多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）和热电离质谱仪（TIMS）的发展，近年来Ba 同位素的分析方法取得了显著进展。分析精度（δ^138/134Ba，2SD）从之前的1 ‰ 提高到好于0.05 ‰。文章综述了近年来高精度Ba 同位素分析方法（溶液法）的发展历程，总结了国内外实验室关于不同类型样品的消解、Ba 元素化学纯化流程以及Ba 同位素质谱测定等方法，并对国内外多个实验室已发表的各类标准物质的Ba 同位素组成进行统计。研究结果可为Ba 同位素激光原位分析提供参考，为后续分馏机理解析和应用研究提供技术支撑。

电子探针微量元素分析的一些思考

李小犁

2021, 27(3): 306-316. DOI: 10.16108/j.issn1006-7493.2021034

摘要 ( 625 )

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电子探针分析具有快速、无损、微区、原位、高精度、高准确度、高分辨率，高灵敏度的技术特征，是现代科学发展研究中非常重要的技术手段。电子探针定量分析结果反映的是物质中原子的个数信息（摩尔含量），而非原子的“ 重量”或“ 质量”，因此判断数据的合法性及准确度的重要依据应该体现在原子比值上，而非简单的总量值是否在100±2 wt% 范围。物质（矿物）中的微量元素含量大都具有标型意义，能够反映出重要的（地质）成因环境，是物质科学重要的研究分析对象。电子探针分析具有的技术特征是进行（原位）测试微量元素的最佳手段。然而在实际工作中，微量元素的测试往往面临着若干技术上的困难和一些不可回避的缺点，尤其是在采用波谱仪进行定量分析的时候，测量的精度、准确度、可靠性、以及可重复性都需要进行专业的、细致的、全方位的实验条件设置考量，同时进行大量的条件实验来验证。一般来说，除了可以简单地通过增加激发能量（加速电压、束流强度）和延长测量时间来获得较高的检测极限和较低的标准偏差外，还需要注意至少四个方面的内容：（1）波谱仪中分光晶体的选择；（2）元素特征峰峰位重叠的识别与背景值的影响；（3）探测器中PHA 滤波功能的启用；以及（4）标准物质的正确选择和标定。在数据合法性与客观性研判上，面临最小测试样本数量的问题，可以引入统计学中的迭代计算方法来进行评估，对均质样品中某微量元素的平均含量问题给予比较客观的判断。

基于大罗兰圆（R=140 mm）大分光晶体的SPI 独居石标样化学成分精准测定

胡欢, 王汝成, 谢磊, 张文兰, 田恩农, 许雅婷, 范宏瑞

2021, 27(3): 317-326. DOI: 10.16108/j.issn1006-7493.2021036

摘要 ( 361 )

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独居石是常见的稀土矿物之一，常出现在各类岩石中，是重要的成因指示矿物和定年矿物，因此准确测定独居石化学成分不仅具有重要的地质成因意义，同时也为后续的电子探针定年、原位同位素等分析工作提供可靠的参数。电子探针分析方法具有原位无损和高空间分辨率（~ 1 μm）的优势，该研究以SPI公司独居石标样为分析对象，在精细全元素波谱扫描工作基础上，对其化学成分的电子探针测试条件：加速电压、束流和测量时间的设定、分光晶体、分析线系、检测限、干扰系数，标样的选择等多个参数进行了系统研究和讨论，确定最佳测试条件参数，并获得和各元素含量推荐值基本一致的成分数据。文章建立了日本电子JEOL JXA-8530F Plus电子探针下独居石化学成分的最佳分析条件，实现了大罗兰圆大分光晶体（R=140 mm）对微量元素的精准测定，同时各元素含量相对标准偏差均低于20%（范围为0.05%～17.75%），满足了后续实际样品的化学成分和CHIME定年的整合分析测试精度的要求。

Na 元素的EPMA 定量分析：矿物晶体结构对Na 行为的制约

张文兰, 胡欢, 谢磊, 邬斌

2021, 27(3): 327-339. DOI: 10.16108/j.issn1006-7493.2021038

摘要 ( 414 )

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Na 属于热扩散元素，具有不稳定性，准确测定有难度。前人对含Na 玻璃和具有不同晶体结构的含Na 矿物的电子探针定量分析发现，随着分析时间的延长，Na 的计数明显下降，并且含Na 玻璃计数的下降要比含Na 矿物相比更为明显，表明Na 计数与试样的结构有关，但对其内在控制因素还不太明确。文章在前人研究的基础上，选择具有代表性不同结构含Na 硅酸盐矿物和非晶质含Na 玻璃作为研究对象，通过对不同晶体结构中Na 元素所处的位置、配位数、键性类型的特征进行总结，针对不同晶体结构中Na 原子扩散条件和是否存在附加阴离子与之相伴等因素，对比分析不同晶体结构中Na 计数下降的程度，深入探讨了导致Na 计数下降的内在原因。结果显示，试样分析过程中Na 计数下降顺序为：非晶质> 架状>层状> 环状> 单链状> 双链，且有附加阴离子的含Na 矿物要大于无附加阴离子的矿物。通过对不同测试条件下Na 计数的对比分析发现，加速电压、束流、束斑直径等改变，都会对Na 计数产生一定的影响。最终总结得出了准确测定含Na 硅酸盐矿物的最佳分析条件，为准确测定含Na 矿物和玻璃中的Na 含量提供参考。

电子探针多道波谱仪同时测试同一个元素的方法：以石英中Al 和Ti 含量的测试为例

崔继强, 郭晟彬, 张若曦, 谢静, 杨水源

2021, 27(3): 340-348. DOI: 10.16108/j.issn1006-7493.2021035

摘要 ( 404 )

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电子探针显微分析是常用的原位分析矿物中各种主量元素含量的技术方法，但是对于微量元素的分析，提高测试精确度和准确度长期以来面临着各种挑战。常用的提高精确度方法有改变加速电压、加大电流和增加计数时间，但是这些方法容易使样品遭到破坏，发生元素迁移从而造成测试结果的不准确，增加计数时间还会降低测试效率。文章提出了一种利用电子探针多道波谱仪同时测试同一个元素的方法来提高待测元素特征X射线的强度值。该方法利用电子探针不同波谱仪同时测试同一个待测元素，通过测试标准样品中待测元素的总净计数和待测样品中待测元素的总净计数，结合标准样品中待测元素的浓度计算待测样品中待测元素的含量。该方法在同等测试条件下可以有效的提高待测元素特征X射线的强度值，从而提高了测试的精确度，降低了测试的检测限。文章以石英中Al和Ti含量的测试为例，验证了多道波谱仪同时测试同一个元素的方法在微量元素测试中的应用。测试Al元素时使用一个TAP晶体和一个TAPL晶体，测试Ti元素时使用三个PETL晶体，结合多点背景测试法准确测试了石英中Al和Ti的含量，在20 kV电压、500 nA束流和20 μm束斑直径的条件下可将Al的检测限降低至2.6×10-6 (3σ)，将Ti的检测限降低至2.1×10-6 (3σ)，测试获得石英参考标样中Al和Ti的含量分别为163.8×10-6±5.8×10-6 (3σ)和56.5×10-6±2.0×10-6 (3σ)，皆在参考值区间(Al：154×10-6±15×10-6；Ti：57×10-6±4×10-6)内，并且具有较好的长期稳定性。

电感耦合等离子体质谱仪的时间漂移效应研究

丁睿, 张莹刚, 朱志勇, 林正帆, 杨涛

2021, 27(3): 349-355. DOI: 10.16108/j.issn1006-7493.2021039

摘要 ( 432 )

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时间漂移效应是电感耦合等离子质谱仪分析过程中产生数据误差的主要因素之一。文章针对不同元素的时间漂移规律、漂移机理等问题，开展了系统的实验研究。结果显示：（1）不同元素随时间漂移的程度存在明显差异；（2）漂移程度与元素的质量数呈相关性；（3）不同元素在等离子体中的分布特征有较大差异，差异可能与元素在等离子体中的扩散行为相关，除了不同元素分布特征有差异外，元素在等离子体中的分布也不稳定，两者结合可能是导致时间漂移的重要影响因素。最后发现时间漂移不受元素浓度大小的影响。该研究对于理解电感耦合等离子质谱的时间漂移及其解决方案具有重要的参考意义。

矿物微区分析中透射电镜测试技术的应用

陈佳妮

2021, 27(3): 356-365. DOI: 10.16108/j.issn1006-7493.2021037

摘要 ( 673 )

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透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）提供了超高的空间分辨率和多样化的微区分析方法，是纳米地质学研究的重要表征手段之一。运用TEM技术研究矿物时，由于地质样品的高度复杂性和强烈非均质性，使得实验测试过程复杂而困难。文章探索了一套适用于地质样品的TEM分析测试流程。首先根据样品特性，选择合适的样品制备方法，重点介绍了粉末制备法、离子减薄法及聚焦离子束法；然后进行目标矿物的定位，提出了一种扫描电镜（Scanning Electron Microscope, SEM）+TEM组合定位法；接着进行包括明场像、暗场像、高分辨像、电子衍射花样等不同类型图像的获取，着重说明了各种图像的成像原理、拍摄过程、注意事项和实验技巧；最后是选定关注的微区，测试元素组成及分布情况，并与常用的微区成分分析仪器进行对比，从而说明TEM成分分析的适用范围及优点。

中国沙漠的碎屑长石矿物与冰期风尘示踪

李娟, 何同

2021, 27(3): 366-374. DOI: 10.16108/j.issn1006-7493.2020067

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文章采用了新型自动矿物相识别技术（INCA Mineral）对中国北方10个沙漠盆地以及蒙古戈壁沉积物的碎屑长石开展了矿物定量研究。钾长石/钠长石和钙质斜长石/石英的比值指示了沙漠沉积物的长石矿物含量特征，表现出显著的地球化学区域分布特证。沿着青藏高原北部边缘分布的塔克拉玛干、柴达木、腾格里、巴丹吉林与毛乌素沙漠的沉积物中两种长石矿物比值均较低；中亚造山带以北的古尔班通古特、蒙古戈壁、浑善达克、呼伦贝尔和科尔沁沙漠的沉积物中两种长石矿物指标均具有较高值。长石矿物含量特征揭示的“两单元”区域分布结果，可以由过去采用Nd-Sr-Hf同位素示踪结果来验证。东亚沙漠长石含量的二元空间分布特征，支持了构造成山控制盆地沉积物矿物成分的假说。黄土高原末次冰期黄土的长石含量特征，与青藏高原北缘的长石分布特征一致，该区域可能是末次冰期黄土高原物质的主要来源，但也并不排除中亚造山带物质通过远距离搬运传输对末次冰期风尘的贡献。

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